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【实验助手】标准品的称量和溶解，值得收藏！

发布时间 [2015-08-18] 摘录人



1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。

 


标准品的分级
国际标准化委员会将标准品（参考物）的定义暂定为：它的一种或几种物理或化学性质已经充分确定，被用于校正仪器或证实一种测定方法的物质，并将其分成三级。
⒈一级标准品一级标准品（原级参考物）是已经确定的稳定而均一的物质，它的数值已由决定性方法确定，或由高度准确的若干方法确定，所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法，评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书，在美国由国家标准局（NBS）发给合格证书，并指明它的性质和有关数据。
⒉二级标准品二级标准品（次级标准品）或是纯溶液（水或有机溶剂的溶液），或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品，其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定，主要用于常规方法的标化或为控制物定值。
⒊控制物控制物有冻干的或溶液，可以用适当的标准品（一级或二级）以参考方法定值，用于质量控制，不用于标化（除经准确定值者）。
标准品相关定义
参考值：该值为标准样品研制单位提出，但未经验证或只确定的数值。
不确定度：测定结果表达式中说明数值范围的那一部分，表示真值以给定的概率落在此范围内。
不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
准确度：测定值和真值之间的符合程度。
标准品用途举例
用途举例——色谱内标
□ 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除处于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
□ 选一与欲测试组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配置欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。
□ 选择内标物有4个要求：
1、内标物应该是试样中不存在的纯物质；
2、他必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；
3、加入内标物的量应该接近于被测组分；
4、色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。

用途举例——色谱外标
□ 外标法：
用带测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
——此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
——外标法方法简单，不需要校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测样品组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
——工作曲线法较为常用。

哪些化学品可作为标准品用
类型
厂商特性价格举例备注
CRM权威机构定值准确，证书详尽，可溯源昂贵NIST,IRMM工程标准物质，基质标准物质
药典标准品药典机构无证书，无有效期，符合药典标准比较贵USP,EDQM,BPGMP认证适用
严格意义标准品具有ISO等认证的公司定值准确，证书可溯源比较贵Dr,Supelco,Cerilliant,Accustandard,Chemservice一般主推，最常用
厂商自定标准品不具备认证的公司
有证书，分析项目简单，不可溯源相对便宜，有些不同常见化学品Nu-chek,TRC,CIL,CDN,APSC常见产品比严格意义的便宜；或是一些在严格意义标准品中找不到
高纯试剂精细化工品和试剂生产可能无证书便宜，包装大TCI,Alfa客户要求不严格


标准品称量方法
请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：
a.称量前：
建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。

b.粉末或晶体：
建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。

c.粘稠状或液体：
建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。

d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。
瓶内少量标准品的称量和溶解
请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。
1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？
有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：
1、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。
2、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。
3、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
4、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
5、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。
6、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。
7、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。
2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？
不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。
注意事项
产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。

产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。

标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。

 


（本文由实验与分析编辑整理，转载请注明出处）

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